有机化学反应中出现固体几乎是不可避免的,如何解析和处理微反应器的固体是大家都关注的问题。在本文中,我们将给大家介绍如何应对微反应器中的固体。一、有固体参与的反应在有固体参与的反应中,固体物料是反应物之一。可以首先看看是否可以寻找合适的溶剂把它溶解后按液态处理,或者是否可以加热溶化,在高温熔融状态下进料。如果这两项都不能实现,那就需要把固体分散在溶剂或反应液中形成浆料,上海操作性能好192引物合成仪对比价,在进料系统中,上海操作性能好192引物合成仪对比价,通常需要外部驱动场,并且相应的分散效果取决于粒子的大小,密度和浓度。康宁反应器对于处理200微米以下的固体,固含量10%以下是没有问题的。氢化反应案例催化加氢反应是有机化学中常见的反应,很多加氢反应需要苛刻的反应条件(高温,高压)并且放热剧烈,反应难于控制,随着安评和环保要求的提高,很多传统的工艺急需升级换代,寻找更加安全,有效的生产工艺技术,上海操作性能好192引物合成仪对比价。***我们以双键还原和硝基还原为例,介绍微通道反应器在气-液-固非均相反应中的应用。A.双键还原反应反应例一:产物有活泼基团,产物易于被过还原,从而产生杂质。釜式反应的化学选择性在80%左右,而在微通道反应器上,其选择性达到95%以上,并且可以反应时间相当短。
反应例二:在高温下进行该反应,产品易于聚合,从而产生大量的聚合杂质。对于釜式反应,聚合类杂质高达到15%以上;而对于康宁微通道反应器,能将聚合杂质控制在3%以内。B.硝基苯还原反应在达到同等收率98%的情况下,在微通道反应器内,利用较高的反应温度,反应时间可**缩短,活性催化剂用量**降低,而且并不增加杂质含量。C.多相加氢反应在康宁反应器中实现的流程图例:D.微通道反应工艺优化的过程如下整个过程在无氧条件下进行,氢气可一次加入或分布加入,反应能瞬时淬灭;固体粉末催化剂可以先在贮罐内制备成悬浮态浆料,使用隔膜泵输送入反应器;在物料出口处加背压阀以增加和调节反应器体系压力,同时连接气液分离器进***液分离。从该案例可以看出康宁反应器在处理有固体催化剂参与的强放热催化加氢反应中,相比于釜式反应反应物浓度由35%提升到45%,温度有30°ᴄ强化到140°ᴄ,催化剂用量减少了75%,反应时间由10小时缩短到90秒。反应过程非常平稳,没有发现堵塞现象。康宁法国,中国,印度团队对于众多加氢反应均得到了非常好的收率结果:例1:极大增加了选择性,控制副反应的发生,使产物的后续处理更加容易。例2:极大提高了转化率,降低催化剂的用量。
琥珀酰亚胺丙酸酯-SPA,N-羟基琥珀酰亚胺-NHS,丙酸基-CH2CH2COOH,醛基-CHO(如丙醛-ALD,丁醛-butyrALD),丙烯酸基(-Acrylate)-ACRL,叠氮基-Azide,生物素基-Biotin,荧光素基-Fluorescein,戊二酸基-GA,酰肼基-Hydrazide,炔基-Alkyne,对甲苯磺酸酯基-OTs,琥珀酰亚胺琥珀酸酯-SS等。带有羧酸的PEG衍生物可以与N末端的胺或者赖氨酸侧链进行偶联。氨基活化的PEG可以与门冬氨酸或者谷氨酸侧链偶联。MAL活化的PEG可以与完全脱保护的半胱氨酸侧链的硫醇进行偶联[11]。PEG修饰剂常见分类如下(注:mPEG即methoxy-PEG,CH3O-(CH2CH2O)n-CH2CH2-OH):(1)直链PEG修饰剂mPEG-SC,mPEG-SCM,mPEG-SPA,mPEG-OTs,mPEG,mPEG-ALD,mPEG-butyrALD,mPEG-SS(2)双官能团PEG修饰剂HCOO-PEG-COOH,NH2-PEG-NH2,OH-PEG-COOH,OH-PEG-NH2,HCl·NH2-PEG-COOH,MAL-PEG-NHS(3)分枝形PEG修饰剂(mPEG)2-NHS,(mPEG)2-ALD,(mPEG)2-NH2,(mPEG)2-MAL8、生物素化生物素可以与亲和素或者链霉亲和素有力结合,结合强度甚至接近共价键。生物素标记的肽通常用于免疫测定,**细胞化学和基于荧光的流式细胞术。标记的抗生物素抗体也可以用来结合生物素化多肽。生物素标记常连接在赖氨酸侧链或者N末端。
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