原子吸收光谱仪所检测,导致吸光度值偏高:光谱背景除了波长特征之外,还有时间、空间分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信号之前产生,当有快速响应电路和记录装置时,可以从时间上分辨分子吸收和原子吸收信号。样品蒸气在石墨炉内分布的不均匀性,导致了背景吸收空间分布的不均匀性。提高温度使单位时间内蒸发出的背景物的浓度增加,同时也使分子解离增加。这两个因素共同制约着背景吸收。在恒温炉中,常用原子吸收分光光度计选择,提高温度和升温速率,常用原子吸收分光光度计选择,常用原子吸收分光光度计选择,使分子吸收明显下降。原子吸收分光光度计的上方必需准备一个通风罩,使熄灭器产生的熄灭气体能顺利排。常用原子吸收分光光度计选择
光源的作用是发射出能被待测元素吸收的特征波长谱线,供测量用。为了保证峰值吸收的测量,要求光源必须能发射出比吸收线宽度更窄的锐线光谱,并且强度大而稳定,背景低且噪声小,使用寿命长。空心阴极灯(hollowcathodelamp,HCL)、无极放电灯、蒸气放电灯和激光光源灯都能满足上述要求,其中应用较普遍的是空心阴极灯和无极放电灯。量宝空心阴极灯又称元素灯,根据阴极材料的不同,分为单元素灯和多元素灯通常,单元素的空心阴极灯只能用于一种元素的测定,这类灯发射线干扰少,强度高,但每测一种元素需要更换一种灯。多元素灯可连续测定几种元素,减少了换灯的麻烦,但光强度较弱,容易产生干扰。目前,中国生产的空心阴极灯可以满足国内外各种型号的原子吸收分光光度计的要求,元素品种达60余种。国内**原子吸收分光光度计经销商原子吸收分光光度计安全操作须知:操作人员必须经过仪器生产商的操作培训或持有更高级别职业资格证书。
石墨炉原子吸收分光光度计火焰类型:火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
原子吸收分光光度法常使用哪些定量分析方法?规范参加法:适用于试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时,但在规范曲线呈线性关系的浓度范围内的样品。取四份相同体积的试样溶液,从第二份起按比例参加不同量的待测元素的规范溶液.稀释至一定体积。分别测定参加规范溶液后样品的吸光度。以吸光度对参加的待测元素的浓度作图,得到一条不经过原点的直线,外延此直线与横坐标的交点即为试样溶液中待测元素的浓度。为得到较为精确的外推结果·应少用四个点来作外推曲线。需求留意的是,该办法只能消弭基体效应的影响,而不能消弭背景吸收的影响,故应扣除背景值。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。
火焰原子化器火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混室和燃烧器等部分组成。嘛余雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前,商品原子化器多数使用气动型雾化器。塑预混室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。原子吸收光谱分析较常用的火焰是空气-乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当采用不同的燃烧气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃烧气的燃烧速率,防止回火爆开。由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法这些不足之处,促使无火焰原子化法的发展。原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:电离干扰。原子吸收分光光度计现货
原子吸收分光度计分析样品优点:灵敏度高。常用原子吸收分光光度计选择
原子吸收分光光度计安全操作须知:仪器点火前必须进行以下项目的安全检查。1、燃气气路密闭性:打开气瓶总阀后迅速关闭,观察3分钟内气表压降应小于0.IMpa;2、燃烧头:确认燃烧头己安装、且紧密到位;3、水封检测:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有存液且液体能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;4、空压机:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;5、防爆塞:确认防爆塞已安装、且压紧。6、紧急灭火开关:当按下紧急灭火按钮后,按钮变亮,火焰熄灭。雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出。7、乙炔报警板功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体(酒精浓度>99%),对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报瞥蜂鸣声。若未发出报警声,请联系当地工程师咨询具体情况。常用原子吸收分光光度计选择
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