气相色谱检测器就像气相的“眼睛”,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。你知道气相都有哪几种检测器吗?每种检测器在使用时要注意什么吗?被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。因此,暗箱气相色谱仪销售厂家,气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。
检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气氮气却不发光等等,暗箱气相色谱仪销售厂家,暗箱气相色谱仪销售厂家。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的内核。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。 气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。暗箱气相色谱仪销售厂家
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。 氮气气相色谱仪对比选用TCD、FID,配以**色谱柱的气相色谱仪,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测。
气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。
如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响,你必须采取减少进样量,使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。
随着柱温箱程序升温,色谱柱内压力升高。
在恒压系统中,仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间,并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。
在恒流模式下,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有比较好线速度)。保留时间更短,效率更高。
恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:
——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);
——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);
——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);
——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);
——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);
——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);
——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];
——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);
——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);
——修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12);
气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。
气相色谱仪的载气不纯造成的问题
进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;
色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
FID:噪声大,基线不稳定;
ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。
FPD:噪声大,基线不稳定;
NPD:噪声大,基线不稳定;
气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。暗箱气相色谱仪销售厂家
实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。暗箱气相色谱仪销售厂家
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。暗箱气相色谱仪销售厂家
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。