例:
之后建立了4-氨基安替比林比色法,可实现对苯氧乙醇含量20、40,中端紫外可见分光光度计销售厂家、60、80、100ppm的区分;紫外分光光度法
期间同时采用EP中紫外分光光度法,并将其进行适当改进,作为修订后的企标。该方法便利快速,可实现50ppm以上的定量检测。HPLC-DAD
近两年,桑普对产品品质把控更严格,希望能实现几个ppm的定量检测。所以采用了HPLC-DAD作为企标对其检测。定性定量。利用特定的吸收峰,快速对待测样品进行定性和定量分析。如聚六亚甲基双胍盐酸盐的检测。利用双波长,以很快的速度辨别是单胍还是双胍,并进行粗略定量。这是液相色谱无论如何也做不到的。
测定透过率。透光率是一个物理词汇,是表示光线透过介质的的能力,是透过透明或半透明物体的光通量与其入射光通量的百分率。吸光度与透过率的换算公式
透过率对于某些原料检测是非常实用的,可对此类原料品质进行总体把控。
杂质的检测,中端紫外可见分光光度计销售厂家。通过前处理将杂质与主成分分离后,进行紫外分光光度测定,中端紫外可见分光光度计销售厂家,可很快得到该杂质的含量。以桑普实验室这十几年对苯氧乙醇中杂质苯酚的测定方法改进过程为 因为增加了测量的速度,所以双光束分光光度计在测量一些溶液随时间动态变化的研究中大有用处。中端紫外可见分光光度计销售厂家
与国外产品有比较明显的差距。国内产品的光度重复性基本在0.1~0.3%T范围,同样在吸光度1A处换算,数值为0.004~0.013A,也存在距离。比较国外与国内产品的杂散光的典型值,两者几乎相差了一个数量级。但是已有一些较新研发的产品,可以达到国外产品的普遍水准。杂散光:典型值是0.01~0.05%T,在国外的产品中有65种产品的杂散光指标在这一范围中。杂散光超过0.05%T的产品有31种,小于0.01%T的产品有19种。。从其光学设计看,都采用了双单色器。与扫描光栅型产品相比,固定光栅的分光光度计少了出射狭缝,实现低杂散光的难度更大。从性能指标来看,范围是0.01~1%T。26种固定光栅型产品中杂散光在0.01~0.05%T之间的有13种,也已达到半数,但是能够低于0.01%T的很少。波长准确性,国外的典型水平是0.1~1nm。国内产品中,处于此范围的有16种,基本达到同一水平,但没有优于0.1nm的产品。国内产品的光度准确性大多以透过率表示,水平比较接近,均在0.3~0.5%T之间。在10%T处,也就是吸光度为1A处,将光度准确性以吸光度表示,则数值为0.013~0.021A。材料紫外可见分光光度计性价比外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器。
使用紫外分光光度计的过程中,经常会遇到仪器因光源达不到要求,需要进行调修。要求光源灯处不能有空气流动,因为单光束仪器很忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准,上、下、左、右调节后紧固螺钉。拧紧灯座的螺纹套,可用钳子拧紧,一般灯头尽量往灯座里塞,因为多数灯丝离灯头偏高。调整灯位置的前后可移动整个灯座架,它下面有三个固定螺钉,先稍松后,移动前后位置再固定。一般调节钨灯的位置时,将波长调到580nm处,狭缝调到MAX,把一张白纸置于比色皿盒边出口处,观察白纸上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圆弧,可能是光源灯高度不对;光斑左边或右边不完整,可调光源灯底座位置。调整至白纸上可见明亮、均匀的长方形黄橙色光斑。如遇电压正常而钨灯不亮时,就需要更换钨灯。更换时,不要用手直接接触灯泡表面,如果手指摸过,应用无水乙醇和C4H10O混合液擦拭干净,否则通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要注意调整光路。光源灯有两个引线头,安装时用导线焊接,主要是防止接触不良而造成的光源发光不稳现象。在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上,装上灯座使电源短路。灯丝要求平直,如果灯丝弯曲,会影响光能量。
紫外-可见吸收光谱为什么有些化合物是有色的,而另一些化合物却没有?共轭与颜色有什么关系?我们必须对光谱中可见光部分和附近的不同波长处的光吸收进行精确测量。商业光谱仪可对光谱中近紫外和可见部分光吸收进行精确测量。
可见光区域的光子能量为36-72kcal/mol,近紫外线区域(至200nm)的能量范围扩展至143kcal/mole。波长小于200nm的紫外线辐射难以处理,因此很少用作结构分析的常规工具。
当一束光照射物质时,上述能量会激发分子电子至更高能量的轨道。下图显示了有机分子中发生的各种电子激发的示意图,其包含六个跃迁。通常,只有三个低能量跃迁是通过200至800nm光的能量实现的,也就是说,能够吸收200-800nm区域光的分子应具有π电子系统和具有未成对电子对的杂原子。这种吸光基团称为生色团。
当样品分子暴露于具有与分子内可能的电子跃迁相匹配能量的光时,电子受光子激发从高的占据分子轨道(HOMO)跃迁到低的未占据分子轨道(LUMO),一些光能将被吸收,所产生的物质称为激发态物质。光谱仪记录吸收波长以及每个波长的吸收程度,所得光谱用吸光度(A)与波长的关系图表示。吸光度通常在0(无吸收)到2(99%吸收)的范围内。 紫外可见光分光光度计是使用紫外光谱特点而设计制造的光学仪器。
分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境、操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化,可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。因此,分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及时维修才能保证仪器设备的正常运行。
紫外可见分光光度计--使用经验
若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”然后再测量。
指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。
针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。 紫外可见分光光度计应安装在太阳不能直接晒到的地方,以免“室光” 太强,影响仪器的使用寿命。中端紫外可见分光光度计销售厂家
紫外光分光光度计分为单光束和双光束两类。单光束型主要是依赖单束光进行测量。中端紫外可见分光光度计销售厂家
波长小于200nm的紫外光会被空气吸收,只能在真空中传播,因此称为真空紫外(VUV)。因此,普通的UV-Vis吸收光谱仪不能测量200nm以下的信号。
如果要测量VUV波段光谱,需要保持光路真空,光谱仪结构会更加复杂,也更加昂贵。
①单光束UV:传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,由光电倍增管监测器检测。
缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。
②比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。
好处:空白样品同时检测。
缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长 中端紫外可见分光光度计销售厂家
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